Пиросульфит натрия своими руками

как дома можно засульфатировать вино?

баклажка с домашним виноградным вином Papic, 29 Февр. 12, 17:04

да вкус изменяется — вроде в кислую сторону.

а сколько серы надо? т.е. в бутыль кусочек поджигаю и кидаю — а потом вином размешиваю?

Посл. ред. 29 Февр. 12, 18:40 от guxiks

а где его дома взять?
Papic, 29 Февр. 12, 20:10

да вкус изменяется — вроде в кислую сторону. Papic, 29 Февр. 12, 17:20

staut, я занимался. но давно уже выкинул все

Иваныч, ну сколько ж можно бродить то. бурное прекратилось месяца 4 тому назад, потом даже на балкон выносил, что бы муть выморозилась. не сахар точно. вино из свеого винограда, сухое получилось, и бродит ИМХО от воздуха в бутылке.

Ну уж если так захотелось гадости в вино насыпать staut, 29 Февр. 12, 21:07

я столько не выпью и хочется что бы сохранилось до лета хотя бы. Papic, 01 Марта 12, 09:33

Написал тебе в личку,но, думаю форуму пригодится.

Делается это так(по простому)- идешь в аптеку, в провизорном отделе(это там где делают лекарства по рецепту) покупаешь серу для внутреннего применения(чище), Моешь тару очень тщательно, делаешь маленькую чашечку (желательно из нержавейки) прицепляешь ее на проволоку(опять же из нержи. хотя такой давно, давно и не было)Проволока должна быть такой чтобы чашечка доставала до дна. В чашечку насыпаешь серы (чуть меньше чайной ложки- это на бутыль в 20л, хотя и на 50 пойдет). Бутыль у тебя сухая и готовая к приему вина на стабилизацию. К этому моменту эта бутыль должна находится ниже той откуда будешь переливать.Должна быть в наличии трубочка(можно пвх но лучше силикон) с внутренним диаметром 4. 6мм. Зажигаешь серу в чашечке-горит синим пламенем и выделяет противный газ. Опускаешь аккуратно в приемную бутыль да так чтобы ни капельки серы не пролилось(бутыль может лопнуть). Сера может начинать тухнуть- значит надо поднять чашечку,а можно подождать пока она затухнет на двух третях высоты сосуда. Вот и все, сосуд готов к приему. Теперь, методом сифона, с помощью не забытой где нибудь приготовленной ранее трубочки перелить вино в приемную емкость. Тот конец трубочки откуда будет литься надо опустить на самое дно приемной емкости.
Что получится.
Вино не нахватав воздуха вытеснит сернистый газ,дрожжам газ очень не нравится, кислорода нет, и ,хотя есть сахар, бродить они совсем не будут. Вино должно занимать почти весь объем бутыли. Первое время все таки надо проверить все под гидрозатвором. Есть остатки кислорода в вине и углекислый газ который никуда не делся. Но брожение остановится. Так делаю я когда желаю остановить брожение. Можно конечно и в подвал опустить на 4. 8гр С.

Источник

Способ получения пиросульфита натрия

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к получению пиросульфита натрия, и позволяет повысить содержание основного вещества в продукте. Способ заключается во взаимодействии кальцинированной соды, предварительно увлажненной до содержания в ней влаги 32-33% и растертой, с сернистым газом с содержанием ЗОг 9 — 11 об.% при 50-60°С в течение 39-57 мин. При этом получают продукт с содержанием NaaSaOs 99,2 — 99.8%. 1 табл.

РЕСПУБЛИК (я)э С 01 О 5/14

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4793385/26 (22) 19.02.90 (46) 15.02.92, Бюл. М 6 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им.

Ф.Э.Дэержинского (72) И.M.Çéí÷åíêo, В,М.Антоневич, А.У.Антоневич, Н.Н,Рыльков, Ф.М.Вигасин, Ф.И.Долгий, И.Ф,Горбунов и В.E,Ëèìîíîâ (53) 661.833.52 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 373254, кл. С 01 В 17/64, 1973, Позин М.Е. Технология минеральных солей. — Л., 1961, с.362 — 363.

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей сульфитного ряда, в частности к способу получения пиросульфата натрия первого сорта «сухим» способом.

Полученный продукт может быть использован как эффективное средство в рыбной промышленности в сельском хозяйстве при консервировании и выработке белковых препаратов, зеленых кормов.

Известен способ получения wpocynbфата натрия путем обработки сульфит-бисульфитной пульпы сернистым газом с последующим отделением готового продута от маточного раствора и сушкой пиросульфйта натрия в токе сернистого газа, направляемого затем на обработку исходной пульпы.

Недостатком указанного метода являются многостадийность процесса и дополнительный расход сернистого газа на восполнение потерь его в процессе сушки.

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к получению пиросульфита натрия, и позволяет повысить содержание основного вещества в продукте, Способ заключается во взаимодействии кальцинированной соды, предварительно увлажненной до содержания в ней влаги 32 — 33 и растертой, с сернистым газом с содержанием $0г 9—

11 об.% при 50 — 60 С втечение 39-57 мин. . При этом получают продукт с содержанием

МагЯ205 99,2 — 99,8 . 1 табл.

Наиболее. близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения пиросульфита натрия путем обработки увлажненной до содержания влаги 14,0 —

16,0 и растертый твердой кальцинированной соды сернистым газом.

Недостаток способа заключается в том, что он не обеспечивает качество продукта (содержание пиросульфита натрия составляет 90 — 94%).

Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в про- . дукте.

Поставленная. цель достигается способом получения пиросульфита натрия, включающим предварительное увлажнение исходной кальцинированной соды водой и растирание ее с последующим взаимодействием с сернистым ангидридом при повышенной температуре, согласно изобретению взаимодействию подвергают со1712309

40 ду с содер>канием влаги З2 — ЗЗ мас,% и сернистый газ с содержанием диоксида серы 9 — 11 об,% и процесс ведут при 50 — 60, С в течение 39 — 57 мин.

Увлажнение соды проводят в строго определенном количестве (не выше 33 и не ниже 32%) от массы сухой соды.

Увеличение количества введенной воды (гидратной) выше 33%, например до 34%, приводит к малоподвижному состоянию реакционной смеси, выделяющаяся гидратная избыточная вода при температуре опыта 50 — 600С (температура разрушения гидратов соды +33,4″С) обильно смачивает реакционную массу, происходит замазывание пор реактора кашеобраэной; массой, нарушение технологического режима, при. водящее к потерям сернистого газа, снижению содержания двуокиси серы до

59,4%, а также к увеличению содержания влаги в продукте до 13,67%, что потребует дополнительной сушки продукта (пример 9 табл.1), Уменьшение количества поданной гидратной воды ниже 32 j, например до 31%, приводит к очень быстрому испарению воды, выделяющейся при разрушении гидрата при нагревании, при этом получается практически безводный продукт (0,01%

Н20), но содержание общей двуокиси серы эа реакционное время 45 мин снижается до

52,3% по сравнению с примером 8 (67,2%

Понижение концентрации сернистого газа до 8,5% требует значительного увеличения реакционного времени до 70 мин, однако полученный продукт содержит общую двуокись серы в количестве 62%, что не удовлетворяет требованиям продукта первого сорта (пример 12).

Для получения продукта первого сорта наиболее приемлем температурный интервал реакционной смеси 50 — 60 С.

Понижение температуры до 450С приводит к получению более увлажненного продукта (2,92% Н2О, пример 13), требующего подсушки, при этом содержание общей двуокиси серы также снижается до

Повышение температуры до 65 C еще значительнее ухудшает качество продукта по содержанию общей двуокиси серы (51,3% в примере 14).

В указанных интервалах концентрации сернистого газа (9 — 11% 502), увлажнения исходной соды на 32 — 33% от массы сухой соды, температуры реакционной смеси 50—

60 С реакционное время составляет 39—

57 мин. В прототипе отсутствуют данные о длительности реакционного процесса; имеются лишь косвенные данные о периодах времени между перешиванием реакционной смеси (0,5 — 1,0 ч) и числе перемешиваний (до 5).

Пример 1. К 4 r сухой кальцинированной соды добавляют 1,28 г воды, пропускают смесь соды и воды через вальцы и загружают в реактор. При 50″С в течение 55 мин подают сухой 9%-ный сернистый газ, В результате реакции получен продукт, содержащий общей двуокиси серы 64%

Условия осуществления процесса и полученные результаты приведены в таблице.

В таблице приведены примеры 1 — 8, в которых при оптимальных условиях получают пиросульфит натрия, отвечающий по

ГОСТ 11683-76 (срок действия ГОСТ продлен до 1 января 1992 г) требованиям к. продукту первого сорта. Примеры 9 — 14 отражают запредельные значения температуры опыта, концентрации сернистого газа и количества заданной гидратной воды в расчете на массу сухой соды.

Предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет повысить содержание пиросульфата натрия от 90 — 94 до 99,2—

Способ получения пиросульфита натрия, включающий предварительное увлажнение исходной кальцинированной соды водой и растирание ее с последующим взаимодействием с сернистым ангидридом при повышенной температуре, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, взаимодействию подвергают соду с содержанием влаги 32 — ЗЗ мас.% и сернистый . газ с содержанием диоксида серы 9—

11 об,% и процесс ведут при 50 — 60 С в течение 39 — 57 мин, 1712309

Примеры осуществления способа

Время реакции, мин

Массовая оля, Концентрация сернистого газа, об.

Температура термостата, Ос

НрО — В пе есчете на с хое

Двуокись серы (общей) К айние сл аи по количеств вве енной во ы

Источник

Способ получения пиросульфита натрия

Изобретение предназначено для получения пиросульфита натрия. Способ получения пиросульфита натрия включает взаимодействие кальцинированной соды с раствором гидросульфита натрия, обработку полученной сульфит-гидросульфитной суспензии сернистым газом с получением суспензии пиросульфита натрия и выделением целевого продукта. При этом используют сернистый газ, полученный при сжигании серы при избытке воздуха. Полученный горячий сернистый газ предварительно пропускают через суспензию пиросульфита натрия в условиях, обеспечивающих полное обезвоживание суспензии пиросульфита натрия. Увлажненный сернистый газ подают в сульфит-гидросульфитную суспензию. Изобретение позволяет упростить процесс и уменьшить энергетические затраты. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к области производства неорганических соединений, и может быть использовано в производстве солей сульфитного ряда.

Известен способ получения пиросульфита натрия (SU, авторское свидетельство 965995 C 01 B 17/62, 1982), включающий обработку сернистым газом раствора натрийсодержащего соединения и выделение целевого продукта высаливанием с использованием органического растворителя, причем для увеличения выхода целевого продукта в качестве натрийсодержащего соединения используют хлорид натрия, а обработку раствора проводят сернистым газом, предварительно адсорбированным 20-40% водным раствором диэтаноламина. Для высаливания преимущественно также используют диэтаноламин. Недостатком указанного способа является его сложность и использование органического растворителя, загрязняющего окружающую среду.

Известен способ получения пиросульфита натрия (GB, заявка 1429352 C 01 D 5/14, 1976), включающий подачу газов, содержащих сернистый газ, в водный раствор гидроксида натрия и/или карбоната натрия при pH 4 -5 с последующей кристаллизацией целевого продукта. Известный способ достаточно сложен технологически и мало продуктивен.

Известен способ получения пиросульфита натрия (US, патент 5753200 C 01 D 5/14, 1998), включающий обработку сернистым газом раствора сульфита-бисульфита натрия с последующим добавлением гидроксида натрия и отделением целевого продукта. Недостатком известного способа следует признать его малую продуктивность.

Известен способ получения пиросульфита натрия (SU, авторское свидетельство 1116005 C 01 B 17/62, 1984), включающий приготовление суспензии сульфита-бисульфита натрия, обработку ее сернистым газом с получением суспензии пиросульфита натрия, фильтрацию ее и сушку полученного осадка целевого продукта, причем для получения легко фильтруемого осадка и упрощения процесса обработку суспензии сернистым газом проводят при скорости его подачи 15-25 м 3 /с и количестве орошаемой суспензии 0,01 — 0,02 м 3 /м 3 газа в час и при соотношении Т : Ж в суспензии 1 : (3-5). Недостатком известного способа следует признать сложность его осуществления из-за достаточно жестких технологических параметров.

Наиболее близким аналогом настоящего изобретения можно признать способ получения пиросульфита натрия (SU, авторское свидетельство 1168506 C 01 B 17/62, 1985), включающий взаимодействие твердой кальцинированной соды с раствором бисульфита натрия, обработку полученной суспензии сернистым газом с образованием суспензии пиросульфита натрия, выделение твердой фазы с последующей ее сушкой, причем взаимодействие соды с раствором бисульфита натрия проводят в сульфит-бисульфитной суспензии при pH 6,2 — 7,4 и заданной нагрузке по соде. Недостатком известного способа следует признать его технологическую сложность, а также необходимость использования сложного технологического оборудования.

Техническая задача, решаемая использованием настоящего изобретения, состоит в упрощении процесса получения пиросульфита натрия.

Технический результат, получаемый в результате реализации изобретения, состоит в упрощении реализации способа, улучшении экологической обстановки на предприятии, реализующем процесс при достаточно высоком выходе целевого продукта.

Для получения указанного технического результата проводят взаимодействие кальцинированной соды с раствором гидросульфита натрия, обрабатывают полученную сульфит-гидросульфитную суспензию сернистым газом с получением суспензии пиросульфита натрия и выделяют целевой продукт, причем используют сернистый газ, получаемый при сжигании серы при избытке воздуха, а полученный горячий сернистый газ предварительно поступает через суспензию пиросульфита натрия в условиях, обеспечивающих полное обезвоживание суспензии пиросульфита натрия, а затем увлажненный сернистый газ подают в сульфит-гидросульфитную суспензию. Преимущественно взаимодействие кальцинированной соды с раствором гидросульфита натрия проводят в условиях, обеспечивающих повышение степени нейтрализации активной составляющей гидросульфита натрия до 80%. Обычно обезвоживание суспензии пиросульфита натрия проводят в распылительной сушилке или в аппарате с кипящим слоем. Указанный аппарат может содержать подушку из инертного материала. Часть суспензии пиросульфита натрия может быть отобрана до стадии обезвоживания и разбавлена водой с получением раствора гидросульфита натрия. Предпочтительно отбор проводят с использованием гидроциклона. При разбавлении отобранной части суспензии пиросульфита натрия в нее может быть добавлена кальцинированная сода.

Предпочтительно способ может быть реализован с использованием установки (фиг. 1), содержащей печь 1 для сжигания серы, выполненную с возможностью подачи исходной серы и воздуха, причем воздух может быть подан принудительно для обеспечения необходимого соотношения сжигаемой серы и воздуха. Выход печи по сернистому газу соединен с аппаратом 2 кипящего слоя, соединенным с выходом гидроциклона 3. Выход аппарата 2 по сернистому газу соединен с пылеуловителем 9. Аппарат 2 также имеет выход по пескам гидроциклона 3. Слив гидроциклона 3 соединен с реактором 5, который выполнен с возможностью введения воды и соды. Выход реактора 5 по сульфитному раствору соединен с хвостовым адсорбером 6, выход которого по раствору гидросульфита соединен с содорастворителем 7. Хвостовой адсорбер 6 выполнен с возможностью удаления отработанного газа в атмосферу и с выходом основного адсорбера 8. Выход содорастворителя 7 по сульфит-гидросульфитной суспензии соединен с входом основного адсорбера 8, который соединен с выходом по сернистому газу с сухим пылесборником 9, имеющим также выход целевого (товарного) продукта. Выход основного адсорбера 8 по пиросульфитной суспензии соединен со сборником 4 пиросульфитной суспензии, выход которого соединен с входом гидроциклона 3.

Изобретение может быть иллюстрировано следующими примерами.

1. Раствор гидросульфита натрия содержит: Na₂S₂O₃ в количестве 34,13 мас. % (23% активного SO₂), Na₂SO₃ в количестве 3,94 мас.% (2,0 активного SO₂) и Na₂SO₄ в количестве 4 мас.% Активную составляющую 1000 кг гидросульфита натрия указанного состава нейтрализуют на 80%, подавая в него 152,3 кг кальцинированной соды. Серу в количестве 92 кг сжигают с коэффициентом избытка воздуха 2,05 с получением примерно 628 м 3 сернистого газа с температурой примерно 952 o C. В полученный сернистый газ добавляют примерно 212 м 3 воздуха с получением примерно 840 м 3 газа, содержащего 7,5 об.% сернистого газа при температуре около 740 o C. Полученный газ охлаждают примерно до 575 o C и подают в аппарат кипящего слоя. Из аппарата кипящего слоя увлажненный сернистый газ выводят при температуре примерно 71 o C, охлаждают примерно до 45 o C и подают в основной адсорбер. В основной адсорбер подают сульфит-гидросульфитную суспензию, полученную после взаимодействия раствора гидросульфита натрия кальцинированной содой с соотношением твердого к жидкому по весу Т:Ж 1: 2,9. Полученную пиросульфитную суспензию в количестве 1273 кг с соотношением Т:Ж 1:3,7 разделяют на два потока. Примерно 500 кг пиросульфитной суспензии направляют в аппарат кипящего слоя на обезвоживание с получением в итоге примерно 273 кг пиросульфита натрия с содержанием целевого продукта примерно 96 мас. % Остальные примерно 772 кг пиросульфитной суспензии направляют на получение раствора гидросульфита натрия действием примерно 230 кг воды. Полученный гидросульфит предназначен для дальнейшего использования в процессе.

2. Исходный раствор гидросульфита натрия, известный из примера 1, нейтрализовали на 50% действием 95,2 кг кальцинированной соды. Серу в количестве 57,5 кг сожгли с коэффициентом избытка воздуха 2,05 с получением примерно 393 м 3 сернистого газа с температурой 952 o C при концентрации SO₂ примерно 10 об. %. В полученный газ добавили примерно 132 м 3 воздуха с получением примерно 525 м 3 сернистого газа с концентрацией 7,5 об.% сернистого газа при температуре примерно 740 o C. Затем газ охлаждают примерно до 452 o C и подают в аппарат кипящего слоя. Из аппарата кипящего слоя увлажненный газ выводят при температуре примерно 67 o C, охлаждают примерно до 45 o C и подают в основной адсорбер. В основной адсорбер подают сульфит-гидросульфитную суспензию, полученную после нейтрализации с соотношением Т:Ж 1:5,4. Пиросульфитную суспензию в количестве примерно 1176 кг с соотношением Т:Ж 1: 5,9 подают на гидроциклон. Пески в количестве примерно 278 кг с соотношением Т:Ж 1:2 направляют в аппарат кипящего слоя, а примерно 892 кг слива из гидроциклона с соотношением Т:Ж 1:10,5 направляют на получение раствора гидросульфита натрия действием примерно 108 кг воды. Получен целевой продукт в количестве примерно 171 кг с содержанием пиросульфита натрия примерно 96 мас.% 3. Нейтрализацию активной составляющей провели согласно примеру 2. Серу в количестве 128,4 кг сожгли с коэффициентом избытка воздуха 2,05 с получением примерно 952 м 3 сернистого газа с температурой примерно 950 o C при содержании SO₂ примерно 10 об%. В полученный газ добавили примерно 220 м 3 воздуха, получив примерно 1172 м 3 газа с содержанием SO₂ примерно 7,5 об.% при температуре примерно 740 o C. Затем газ охлаждают примерно до 660 o C и подают в распределительную сушилку. Из распределительной сушилки увлажненный газ, имеющий температуру примерно 74 o C, поступает в основной адсорбер. В основной адсорбер также поступает после нейтрализации сульфит-гидросульфитная суспензия с отношением Т:Ж 1:5,4. Пиросульфитную суспензию с соотношением Т:Ж 1:5,9, полученную в основном адсорбере, разделяют на два потока. Первый из них в количестве примерно 755 кг подают в распылительную сушилку, а второй в количестве примерно 416 кг подают в реактор для получения сульфитного раствора действием примерно 374 кг воды и 117 кг кальцинированной соды. Примерно 1000 кг раствора гидросульфита натрия получают в ходе взаимодействия сернистого газа с сульфитным раствором в хвостовом адсорбере, куда направляют сернистый газ после основного адсорбера. В результате получают примерно 381 кг пиросульфита натрия с содержанием целевого продукта порядка 96 мас.% Использование способа позволяет упростить традиционную технологию получения пиросульфита натрия за счет исключения операций выделения целевого продукта, упростить соответственно аппаратурное оформление процесса, уменьшить энергетические затраты.

1. Способ получения пиросульфита натрия, включающий взаимодействие кальцинированной соды с раствором гидросульфита натрия, обработку полученной сульфит-гидросульфитной суспензии сернистым газом с получением суспензии пиросульфита натрия и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что используют сернистый газ, полученный при сжигании серы при избытке воздуха, причем полученный горячий сернистый газ предварительно пропускают через суспензию пиросульфита натрия в условиях, обеспечивающих полное обезвоживание суспензии пиросульфита натрия, а затем увлажненный сернистый газ подают в сульфитгидросульфитную суспензию.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что взаимодействие кальцинированной соды с раствором гидросульфита натрия проводят в условиях, обеспечивающих повышение степени нейтрализации активной составляющей гидросульфита натрия до 80%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обезвоживание суспензии пиросульфита натрия проводят в распылительной сушилке или в аппарате с кипящим слоем.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что исходный раствор гидросульфита натрия получают отбором и разбавлением водой части суспензии пиросульфита натрия.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что отбор проводят с использованием гидроциклона.

6. Способ по п.4, отличающийся тем, что при разбавлении отобранной части суспензии пиросульфита натрия в нее дополнительно вводят кальцинированную соду.

MM4A — Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 29.04.2008

Источник